超快速表面处理,秒取高质量界面【GDS微课堂-7】
作者: 发布时间:2019-08-07 11:19
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上图是瑞士摄影师马丁-奥格里利 ( Martin Oeggerli ) 通过扫描电子显微镜SEM拍摄的花粉照片,是不是很炫酷?但并非所有样品通过SEM,都能得到上图中直观惊艳的照片,更多样品需要经过预处理后方可充分展示。

GDS就是对样品进行预处理,将观测的界面更好展示出来的利器。

通过氩气等离子体持续轰击样品表面、溅射出样品离子后再进行分析的方法,GDS可以轻松替SEM剥蚀样品,供SEM进行观测。那与其他可用的剥蚀方法相比,GDS在样品制备与表征上有哪些优势呢?让我们一起来看看。

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GDS通过控制溅射时间,能精确地获得不同深度和清晰度的界面,将任意深度的包埋层完美地展现出来,供SEM分析。

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上图是铜表面的元素深度剖析图。铜的表面覆盖一层硫脲,硫脲分子通过硫端吸附到铜表面,C-S键垂直于金属表面。这个吸附层在深度剖面上以窄峰的形式清晰地显示在铜基体上方,包括碳、氢、氮和硫。

从右图我们还可以看到,峰的位置按照吸附在铜基体上的硫脲分子的方向顺序被分离和定位。

在扫描电镜中,必须精确控制溅射深度,GDS这种在原子尺度深度的分辨率,使这种精细的分析得以实现。

GDS使用的是能力很低(低于50eV)但电流密度很高(~100mA cm-2)的氩气等离子体。氩离子的高电流密度能确保高速溅射,溅射速率每分钟达到1-10μm,整个样品的处理时间极短,包括溅射在内往往几秒至几分钟就能搞定,相比于以往费时费力的机械抛光、化学抛光、电化学抛光、超薄切片等制备方法,不知道快了多少倍。

比如为了获得高质量的表面,通常会用胶态二氧化硅悬浮液对样品进行抛光,来去除受损的表面区域。但是这种方法的抛光率非常低(仅为每分钟几纳米),因此对于延伸几百纳米的区域来说,需要数小时甚至一天的时间。而通过GDS溅射,可以在几十秒内去除大多数材料的受损表面区域。

另外,GDS还有一个特点就是它是靠氩离子去撞击样品,通过溅射方法移除样品表面的材料,是对样品粒子一层层的剥蚀。此外,由于差动溅射效应,GDS能够在不同材料的分界处产生清晰的界面,这对于观测样品的表面形貌非常重要。

而传统的机械抛光,靠的是细小的抛光粉的磨削、滚压,在对样品表面磨削的过程中势必会将凸起的花纹也一并磨掉,只留下光秃秃的平滑面。

Show一个简单的比较图,让大家更直观的感受一下:

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(a)是机械抛光获得的结果,(b)是GDS剥蚀3S后获得的结果

(a)图中是机械抛光获得的结果,我们看到样品表面的纹理被磨掉了;

(b)图是GDS剥蚀处理后的结果,样品表面的花纹和结构保存的很好,我们可以看到表面的精细结构。

我们再来看一个例子:

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通过超薄切片处理过的镀锌钢的横截面

(a)图是通过超薄切片技术制备的整个镀锌钢样品的SEM图像;

(b)图是通过超薄切片技术制备的镀锌钢样品中,锌/钢界面的SEM图,可以看到表面有严重的刮痕;

(c)图是对(b)进行GDS溅射10秒后,锌/钢界面的SEM图片,可以看到而GDS制备的样品消除了刮痕,完美保留了样品的形貌。

GDS除了可以为扫描电镜制备样品外,还可以联合SEM全面表征样品。下面是同一个样品:AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分别测试的结果。

  • SEM提供了样品横截面的结构:根据颜色的深浅,可以了解到样品包含4个镀层,图中详细标注了不同镀层的厚度;

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  • GDS则展示了样品中各元素从表面到铁基体,不同深度处的含量分布。

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两个结果有交叠的信息也有截然不同的信息,更加全面立体地展示了样品的结构信息和含量分布。

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